Les méthodes de synthèse actuelles permettent de réaliser des nano-objets et des nanomatériaux toujours plus complexes, avec des propriétés parfois inattendues. La compréhension de l’origine de ces nouvelles propriétés, intéressante du point de vue fondamental, est indispensable à la recherche d’applications nouvelles. Une corrélation précise doit donc être établie entre la méthode de synthèse et les propriétés d’intérêt qui sont imposées par différents types de paramètres physico-chimiques. Si l’on prend comme exemple le domaine de la catalyse, le comportement d’un catalyseur constitué d’une phase active et de son support dépend de leurs structures, de leurs compositions chimiques, de la distribution spatiale de leurs composants et de l’interaction support-catalyseur. La caractérisation à l’échelle du nanomètre de particules uniques s’impose, afin de s’affranchir des effets de moyenne des études d’ensembles de particules. Cependant, la plupart des techniques d’imagerie et de spectroscopie utilisées jusqu’à récemment reposent sur l’analyse d’une projection de l’objet sur un plan, où toutes ces informations sont intégrées en épaisseur.
Pour résoudre les caractéristiques de nano-objets dans les trois dimensions de l’espace, il faut pouvoir reconstruire leurs volumes à partir des observations projetées. La solution est d’utiliser la tomographie électronique, qui consiste à reconstruire le volume d’un objet à partir d’une série de ses projections enregistrées en microscopie électronique sous divers angles. De nos jours, elle est devenue un outil indispensable pour l’étude des nanomatériaux, grâce en partie au grand nombre de modes compatibles avec une approche tomographique : champ clair en TEM, utilisé surtout pour les matériaux amorphes ou faiblement cristallisés ; champ sombre annulaire en STEM, un mode incohérent approprié à l’étude des matériaux cristallins et dans lequel l’intensité est proportionnelle au numéro atomique moyen. Très récemment, les derniers progrès en instrumentation ont permis la mise en place de la tomographie TEM analytique qui combine l’approche tomographique à l’imagerie filtrée en énergie. Il s’agit d’une technique doublement sélective (au caractère 3D de l’objet et à sa composition chimique), qui permet d’obtenir des cartographies 3D des éléments en utilisant une série de projections contenant l’information chimique.
Pour illustrer les potentialités d’étude de l’imagerie 3D par tomographie électronique, différents types d’étude ont été présentées. Par exemple, dans le mode champ clair, une étude quantitative de la distribution spatiale des nanoparticules métalliques sur un support de nanotube de carbone. En mode STEM-HAADF, la détermination de la cristallographie de surface des particules de Pd (taille 5 nm), ainsi que l’étude de leur arrangement dans des super-réseaux ont été présentées. Finalement, pour la tomographie analytique que nous avons implémentée avec une résolution approchant le nanomètre, l’étude de la localisation spatiale de l’azote dans des nanotubes de carbone dopés, ou encore la détermination de la distribution spatiale de silice et d’alumine dans un support de catalyseur mixte, ont été détaillées à titre illustratif. Les perspectives de développement de différentes techniques d’imagerie 3D nanométrique et leur apport sur l’étude des nanomatériaux ont été également présentées.
